ESERCITAZIONE: Estrazione con Solvente

OGGETTO: Verifica sperimentale sulla estrazione dell’olio dei chiodi di garofano mediante l’estrazione discontinua con solvente e dell’olio di noci mediante l’estrazione continua con solvente.

TABELLA:

FORMULE, CALCOLI e RISULTATI:

APPARECCHI e SOSTANZE:

RELAZIONE:

CONOSCENZE TEORICHE:

L’estrazione con solvente è una tecnica che viene utilizzata per estrarre una sostanza contenuta in un’altra detta matrice (che può essere allo stato solido o liquido) mediante l’utilizzo di un solvente.
L’estrazione con solvente per essere efficace deve rispettare alcune caratteristiche:

1. La sostanza da estrarre deve essere molto solubile nel solvente ed avere più affinità. Quindi il coefficiente di ripartizione, cioè il rapporto tra la concentrazione del solvente estrattore e la concentrazione della sostanza matrice, deve essere molto grande. Più è grande questo rapporto, più si riesce ad estrarre la sostanza.
2. Il solvente estrattore deve essere sempre un liquido facilmente volatile. Perché una volta estratta la sostanza, il solvente deve poter essere allontanato facilmente attraverso la distillazione.
3. Il solvente utilizzato deve essere immiscibile con il solvente (generalmente l’acqua) e con altri liquidi presenti nella matrice.
4. Se possibile, il solvente deve avere densità diversa dalla sostanza che si vuole estrarre, in modo da avere la stratificazione dei componenti e quindi una separazione più facile mediante l’imbuto separatore.

Inoltre nella tecnica estrattiva bisogna stabilire quanto solvente usare per ottenere una eccellente estrazione e se è necessario estrarre una sola volta con un determinato quantitativo di solvente, oppure frazionare il solvente ed estrarre più volte con quantitativi ridotti. Generalmente conviene effettuare estrazioni multiple con modesti volumi di liquido che portano ad una resa più alta, piuttosto che affidarsi a solitarie operazioni estrattive con resa più bassa.
Il tipo di apparecchiatura utilizzata per estrarre le sostanze vengono scelti in base alla densità del solvente e della sostanza da estrarre.

Per estrarre dalla matrice le sostanze con temperatura di fusione elevata, si esegue una distillazione in corrente di vapore. Il vapore trascinerà la sostanza nel distillato formando una miscela di acqua e olio essenziale. Qualche volta la sostanza si separa direttamente dall’acqua, altre volte bisogna procedere ad un ulteriore estrazione con solvente con l’imbuto separatore.
Un classico esempio di estrazione con solvente comune è quando si prepara il caffè o il the usando come solvente l’acqua per estrarre la teina o la caffeina.

Il soxhlet è un apparecchio di vetro formato fondamentalmente da tre apparecchietti: Un matraccio  (o un pallone) con all’interno delle palline di vetro termoregolatrici, un corpo estrattore con ramificazioni laterali (sifone) ed un refrigerante a bolle.

I chiodi di garofano sono delle spezie nelle quali è presente un olio che dà un odore caratteristico. Quest’olio è chiamato eugenolo (con formula chimica riportata affianco), è di colore giallo chiaro, è poco solubile in acqua e solubile nei solventi organici ed ha molteplici usi.
Esso viene utilizzato in profumeria come aroma e in medicina come anestetico. Esso ha inoltre proprietà disinfettanti ed anti-infiammatorie.
Tuttavia, per la sua tossicità, un eccessivo uso di eugenolo può provocare diversi sintomi quali convulsioni, diarrea, nausea, svenimento e tachicardia.

DESCRIZIONE DELLA PROVA:

La prova da svolgere viene eseguita estraendo due sostanze con metodiche diverse. La prima sostanza da estrarre è l’olio essenziale dei chiodi di garofano distillando in corrente di vapore e con l’estrazione discontinua con solvente.
Si pesano più o meno 20 grammi di chiodi di garofano (10.7 g nel nostro caso) e li si macinano finemente in un mortaio. Si porta a bollire l’acqua all’interno di un pallone collegandolo a due tubi, uno di sicurezza ed un altro che è collegato ad un altro contenitore, nella quale si inseriscono i chiodi di garofano sminuzzati insieme all’acqua. Questo contenitore è collegato a sua volta con un refrigeratore classico Liebig in modo da far raffreddare il vapore acqueo con le particelle piccolissime di eugenolo ed avere una miscela di solo acqua ed eugenolo a fine distillazione.
Adesso si procede con un estrazione discontinua con l’imbuto separatore. Appena si inserisce la miscela nell’imbuto, l’olio cade sul fondo, ma non tutto precipita, una parte rimane emulsionata con l’acqua, infatti si possono notare delle micro goccioline. Per farlo precipitare tutto si inserisce un solvente cui la sostanza da estrarre sia molto solubile, immiscibile con l’acqua e molto volatile. Il nostro solvente è il diclorometano (CH₂Cl₂) per cui si dovrebbe operare sotto cappa, con i guanti e velocemente perché è molto volatile. Visto che si esegue una estrazione discontinua, si prelevano 20 ml di solvente alla volta e li si inseriscono nell’imbuto separatore. Si chiude l’imbuto e si agita in modo da far sciogliere l’olio emulsionato nel solvente. Dopo aver agitato si fa degassare l’imbuto e si crea un vortice in modo da favorire la decantazione della soluzione olio-diclorometano. Dopo aver aspettato che il solvente cadesse in fondo, lo si separa facendolo scendere in un matraccio da 200 ml con massa 118.4 g.
Si ripete questa operazione più volte (2 volte nel nostro caso).
Adesso si effettua una seconda distillazione per separare l’eugenolo dal solvente estrattore (che poi verrà conservato). Nel matraccio rimarrà solo l’olio di eugenolo che andrà pesato per determinare la resa percentuale. La massa lorda dell’olio con il matraccio è di 119.5 g che va sottratta alla tara del matraccio. I grammi di olio netti sono 1.18 g. Infine ci si può determinare la resa in percentuale che nel nostro caso è dell’11%.

L’altro tipo di estrazione è quella con il solvente per soxhlet. Bisogna estrarre l’olio presente nelle noci.
Innanzitutto si pesano le noci (senza guscio) sulla bilancia tecnica (40.7 g nel nostro caso) e le si macinano nel mortaio. L’estrazione in questo caso viene effettuata con il Soxhlet. Prima di estrarre, si pesa anche il pallone insieme alle palline termoregolatrici (175.5 g).
Si mettono le noci macinate dentro un cartoccio che va inserito nell’estrattore insieme ad un po’ di solvente estrattore (l’esano) e si inizia a riscaldare l’acqua del pallone sotto il corpo estrattore. Il vapore salirà lungo la ramificazione del corpo estrattore e si condenserà nel refrigerante al bolle. Le gocce cadranno sulla sostanza nel cartoccio. Il solvente estrarrà l’olio presente nelle noci e la soluzione si accumulerà fino a che viene sifonata nel pallone e il processo si ripete automaticamente. Dopo 5 o 6 cicli (quanto si ritiene necessario) si sospende l’estrazione. Si ha quindi nel pallone l’olio con il solvente (acqua ed esano) e le palline usate come regolatore di ebollizione che si possono portare a distillare per separare e recuperare anche il solvente e quindi infine per avere l’olio da pesare. La massa finale e la massa iniziale determineranno la resa in percentuale. La massa lorda dell’olio con il pallone e le palline è di 190.7 g. Essendo a conoscenza della massa della tara del pallone e delle noci (175.5 g) ci si può ricavare la massa netta, nel nostro caso 15.2 g. La resa quindi, come si può vedere nei calcoli è del 37.4%

La resa è risultata molto più elevata di quanto ci si aspettava, questo perché molto probabilmente parte del solvente non è stato distillato. Questo è dovuto anche al fatto che il solvente organico, per quanto immiscibile con l’acqua, ne trattiene sempre una certa quantità; per eliminarla bisognerebbe ricorrere all’uso di un agente essiccante.
Inoltre un altro errore compiuto, anche se non influisce sui risultati della prova,  è che molte delle operazioni andavano eseguite sotto cappa, cosa che nel nostro caso non è stato possibile fare.

Queste operazioni sarebbero state più precise e più facili da eseguire se avessimo utilizzato uno strumento: il rotavapor, che estrae i solventi tramite l’evaporazione a bassa pressione.